| 在线气相色谱仪常见故障及分析 |
| 序号 |
故障现象 |
故障原因 |
处理方法 |
| 1 |
无峰 |
未供载气或载气用完 |
检查，改用并列共用钢瓶 |
| 载气泄漏完 |
检漏 |
| 载气气路严重泄漏 |
做气密性检查，对色谱接头、检测器入口的泄漏检查 |
| 热导池未加桥流或桥路供电接线断 |
检查桥路供电 |
| 桥路供电调整管或电路损坏 |
检查稳压或稳流电源，修复 |
| 信号线或信号电缆折断或信号线和屏蔽线、地线相碰 |
用万用表检查，或信号线两端拆卸开用兆欧表检查 |
| 未加驱动空气或驱动空气压力不够 |
检查驱动空气压力 |
| 取样阀未激励，不能取样 |
检查取样阀 |
| 大气平衡阀未激励，样品不能流入定量管 |
检查大气平衡阀 |
| 温控给定的温度太低，样品在柱上冷凝 |
检查温控电路，测定炉温温度 |
| 汽化室温度太低，样品不能汽化 |
检查汽化室温度 |
| 记录器损坏 |
输入端短路修理 |
| 放大器损坏 |
输入端接标准信号检查，确认修复，更换 |
| 2 |
峰太低 |
桥流因电路故障降低 |
检查桥路供电电流 |
| 载气流速太低 |
检查测定分析器出口载气流速 |
| 取样阀漏，样品流量减少 |
检查取样阀的气密性 |
| 大气平衡阀激励不好，样品流入定量管流速太低 |
检查大气平衡阀的气密性 |
| 反吹阀或柱切断阀因程序时间设置不当，使组分被反吹、柱切或开关门设置不当 |
根据色谱的分离谱图重排反吹、柱切时间、重排组分出峰时间 |
| 色谱柱因保留时间变化或载气流速变化导致组分被反吹或柱切 |
检查分析器出口和载气流速，标准气检查色谱柱的分离谱图，重排程序时间或更换色谱柱 |
| 预处理系统输送管线断或堵 |
检查样品输送管路 |
| 衰减电位器衰减过头或运行中衰减量发生变化炉温降低 |
检查或重新调整衰减电位器 |
| 自动调整零失控基线漂移 |
检查炉温并重新给定 |
| 放大器不稳定 |
将操作开关放在手动衰减或色谱挡，检查基线并处理 |
| 继电器损坏或触点接触不良 |
重调放大器工作点 |
| 取样阀未激励，不能取样 |
更换继电器 |
| 3 |
基线漂移 |
炉温漂移 |
检查炉温和温控电路 |
| 热导检测器不稳定 |
更换热丝，用无水酒精清洗 |
| 载气流速不稳定或泄露 |
检漏、重调载气流量 |
| 色谱柱固定液流失严重 |
检查或更换色谱柱 |
| 检测器污染 |
清洗热导池或火焰离子化检测器 |
| 放大器漂移 |
检修或更换放大器 |
| 记录器的放大器性能不好 |
检修放大器 |
| 热导检测器供电不稳 |
检查供电电源电压及波纹 |
| 载气未净化好或污染 |
检查和处理净化装置 |
| 载气压力不稳，流速过高 |
检查和测试载气流速 |
| 载气泄漏 |
检漏 |
| 检测器污染或接触不良，或热丝松弛 |
检查和清洗热导油，更换热丝；检查和清洗火焰离子检测器 |
| 色谱柱被污染或固定液流失严重 |
检查色谱柱，用高纯载气吹扫，无法挽回时，更换柱系统； |
| 输气管道局部堵塞 |
检查，吹扫 |
| 放空管道不通畅 |
检查 |
| 电路接触不良 |
接插件用无水酒精清洗吹干，插紧，拧紧各端子接线 |
| 接地不良 |
改变一点接地点或浮空检查 |
| 桥路供电稳定性不好或波纹太大 |
改变供电电源，观察变化，修复输入端短路，修复 |
| 放大器噪声引起 |
电缆两端接头拆卸，用兆欧表检查 |
| 信号电缆绝缘性能下降 |
切断加热器电源，修理 |
| 加热器电源干扰 |
输入端短路确认，调节放大量，或修理，或用无水酒精擦洗电位器触头 |
| 记录器灵敏度太高，工作不正常或电位器触头太脏 |
再生或更换净化装置 |
| 4 |
基线无规则漂移 |
载气净化不好 |
检漏或测试流速，调节阀件上的压差应大于0.05MPa |
| 载气压力不稳或泄漏 |
热丝阻值大于1Ω，更换 |
| 载气中有空气使热丝氧化严重 |
改变放空位置 |
| 气路放空管位置处于风口或气流扰动大的区域 |
暂停用，确认后检查、修理 |
| 温控不稳 |
检查预处理系统，载气流速和程序器设定时间是否错或温控失控 |
| 色谱柱系统低沸点物挥发出来或高沸点物沾污 |
用无水酒精清洗、烘干 |
| 检测器被污染 |
检查电源稳定度和纹波 |
| 桥路稳压电源失控 |
改变一点接地点或浮空，检查修理 |
| 接地不良 |
输入端短路，确认后修理 |
| 记录器已损坏 |
检查测试出口流速 |
| 5 |
基线出现大毛刺、周期性干扰或波动 |
载气口有冷凝物或凝聚物，造成局部堵塞 |
提高输入压力，使稳压阀降压大于0.05MPa或检查阀性能 |
| 载气输入压力过低或稳压阀失控 |
清洗、烘干 |
| 灰尘或固体颗粒进入检测器 |
接插件用无水酒精清洗吹干，插紧，拧紧各端子接线 |
| 色谱柱填料填装过松或柱口过滤用玻璃门松动 |
检查和测定色谱柱气阻 |
| 分析器安装环境震动过大 |
加防振装置 |
| 电源干扰 |
检查供电电路是否接在大功率设备上，改为单独供电 |
| 供电电路不稳定 |
检查各级稳压电源和纹波 |
| 电源插头接触不良 |
检查插头是否松动，无水酒精清洗 |
| 继电器电火花干扰 |
检查继电器灭弧组件 |
| 恒温箱保温不好或温控电路失控 |
检查和测定温控精度，检查温控电路 |
| 记录器滑线电阻接触不良 |
无水酒精清洗 |
| 6 |
基线呈S形波动 |
恒温箱保温不好，随外界环境温度变化而变化 |
恒温箱外层加保温棉 |
| 分析器安装在风口或气流变化大的环境中 |
更改安装分析器的地点 |
| 7 |
基线上漂至量程卡死 |
载气用完或泄漏严重 |
采用并列共用钢瓶，严格检漏 |
| 8 |
峰谱重复性不好 |
预处理系统工作不正常 |
检查和改进 |
| 无大气平衡阀，样品流速不稳定 |
检查预处理及样品流路稳压或稳流系统 |
| 大气平衡阀在激励或释放时泄漏或串气 |
检查、修理或更换取样平衡阀 |
| 取样管道部分堵塞 |
逐段检查排除 |
| 色谱柱填料装填太松，阻值变化造成保留值变化 |
测定气阻，重新装填或更换 |
| 放大器工作不稳定或放大器中继电器触点接触不良 |
检查隐患，必要时更换继电器或电路元件 |
| 桥路供电不稳定，或高或低 |
连续监测桥路电流和纹波 |
| 自动调零电路工作不稳定 |
在色谱或门挡谱检查 |
| 衰减电位器接触不良 |
无水酒精清洗，吹干后复原 |
| 记录器灵敏度太低或过阻尼 |
检查和调整记录器 |
| 9 |
峰谱中一些组分突变 |
预处理系统中带气泡的液体未能消除气泡 |
预处理系统汇中增加气液分离器或采用其他方法除液沫 |
| 预处理系统中带液体的气体未能分离液体或液沫 |
预处理系统中增加除液部件或采用其他方法除液或液沫 |
| 压力较高，沸点相差大的气样因减压，节流膨胀带液或液沫 |
增加加热器或用其他办法防止气体中某些组分发生相变 |
| 工艺异常时，预处理系统不能正常工作，使样品失真 |
改善或改进预处理系统 |
| 预处理系统因快速回路或旁路流速调节不当引起记忆效应 |
重新调节快速回路或旁路放空容量 |
| 载气严重不纯，基线波动大 |
色谱挡检查，更换载气瓶后必须检查，更换载气瓶 |
| 10 |
程序动作时的动作基线故障 |
程序动作时记录器干扰，程序器或信息器的继电器触点接触不良，电路的布线不合理 |
用信号短路法逐级检查电路中继电器触点，拨动软线，观察现象是否变化 |
| 反吹、柱切、前吹时，由于经验测器的载气气路色谱柱更换，基线波动范围超过±（1%~2%）是色谱柱和平衡柱的气阻值不相等引起 |
若为固定平衡柱，测试气阻并调节至相等。若为气阻阀需耐心调节，有时还需改变柱前压力，旁路载气流量等 |
| 11 |
出乱峰 |
运行条件下，色谱分离情况正常时出乱峰，主要是反吹，前吹、柱切等的程序设定时间不准造成 |
标准样检查柱系统正常时，根据组分的谱图重新安排反吹、前吹、柱切时间 |
| 反吹时间设置不当出乱峰、一些组分定量分析偏低 |
重组分进入预分柱、主分柱中，调整反吹时间 |
| 前吹时间设置提前 |
部分前吹掉的组分进入主分柱中，调整前吹时间 |
| 前吹时间设置太靠后，一些组分定量分析偏低 |
待分析部分被前吹，调整前吹时间 |
| 柱切时间设置提前，进入主分析柱的部分组分被柱切，组分定量分析偏低 |
调整柱切时间 |
| 柱切时间设置太靠后，对主分析柱有害的组分进入，使主分析柱中毒 |
调整柱切时间 |
| 12 |
自动调零时故障 |
基线调零时极限跑至最大，调零电路保持电容或集成块损坏，调零电路故障引起 |
在自动调零时观察基线变化，修理、更换 |
| 自动调零时基线不能快速回至零位或调零时指示摆动，因自动调零电路接触不好或有故障，记录器零位和放大器零位未调整好 |
自动调零电路接触不良，清洗触点，进一步检查自动调零电路，检查记录器零位 |
| 自动调零时基线回零，调零信号消失基线偏零，是放大电路中集成块失调电压未调好造成的 |
自动调零电路正常，检查和调整放大器失调补偿电位器，使两者基线一致 |
| 13 |
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自动调零时间选择在B峰拖尾时，C峰浓度低，衰减量小，B峰浓度高，衰减量大，造成C峰定量偏低，影响下周期的正常分析 |
B峰拖尾严重，更换色谱柱。更改自动调零时间，必须将自动调零时间设置在基线稳定的区域或没有组分信号的区域 |
| 14 |
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开门过晚造成积分定量偏低，开门晚至峰值过后 再开门，峰定量更会偏低 |
运行时观察开门时的记录器指针是否突然上升来确认，在门谱挡检查谱图，调整开门时间 |
| 15 |
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关门过早造成积分定量偏低，关门在峰高之前，峰高定量更会偏低 |
运行时观察峰值下降过程中突然峰回零时确认，在门谱挡检查谱图，调整关门时间 |
| 16 |
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关门后B峰出现两大峰，原因是A、B组分浓度相差较大。A峰拖尾关门时，衰减电位器自动切换，由于衰减量减小，以致A峰拖尾信号大于B峰信号吗，此时峰定量分析大大偏高 |
更换色谱图。关门设置时间延后或另选择运行条件 |
| 17 |
圆顶峰 |
进样量大 |
改小定量管 |
| 记录器增益太低 |
调整放大量 |
| 超出检测器的线性动态范围 |
改小定量管 |
| 记录器笔尖向满刻度运动时被卡 |
检查排除 |
| 18 |
平顶峰 |
进样量过大，色谱柱饱和 |
改小定量管 |
| 放大器放大量太高或衰减电位器衰减量过小 |
重新检查和调整 |
| 记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障 |
检查和调整 |
| 19 |
前延峰 |
汽化室温度太低，样品未完全汽化 |
提高汽化室温度，汽化温度一般高于柱温50~100℃ |
| 柱温设定太低，样品在柱系统中部分被冷凝 |
提高柱温 |
| 载气流速太低 |
检查载气稳压阀，检查柱出口流速，重调 |
| 进样量过大，造成色谱柱过载 |
改小定量管 |
| 20 |
拖尾峰 |
柱温太低 |
提供柱温，但不可太高 |
| 色谱柱选择不当，拖尾峰往往是极性较强的组分，腐蚀性组分，他们和柱填料间产生强作用力 |
重选色谱柱，改用极性较强的填料或适当加拖尾剂 |
| 含极性组分的样品进样量大 |
改小定量管 |
| 21 |
出乱峰 |
预处理系统工作不正常，样品中有害组分进入色谱柱，损坏或造成柱系统严重污染 |
观察检查预处理系统并改进 |
| 载气严重不纯，特别换钢瓶后，未做基线检查，污染柱系统 |
检查色谱基线，换载气瓶后检查 |
| 载气流速或高或低，组分保留时间变化，重组分进入主分柱中，污染柱子，或重组分在下一个分析周期中流出，造成峰重叠 |
检查稳压阀件，阀前后压降必须大于0.05MPa,阀才能 正常工作，检查检测器和流速 |
| 汽化室温度设定太高，样品分解 |
检查汽化室温度及温控系统 |
| 22 |
出乱峰 |
温控失控造成柱温太高，固定液流失严重看，柱温太低，重组分不能反吹，流入下一个分析周期中和下周期组分重合 |
检查温控精度，检查，修复温控电路 |
| 色谱柱未老化，气液柱的大量溶剂被吹扫出 |
自制气液柱，选择合适温度进行较长时间的老化 |
| 气固柱未再生活化好，组分分离性能差，重复性差 |
严格再生活化气固柱条件 |
| 固定液全部流出，色谱柱失效 |
检查色谱柱分离性能、更换 |
| 色谱柱选择不当和样品发生作用，催化作用或分解 |
更换色谱柱 |
| 样品在预处理系统中发生记忆效应或交叉污染 |
大家预处理系统中的快速回路流量和旁路放空量，检查管道是否局部堵塞 |
| 系统载气泄漏较严重 |
检漏 |
| 检测器被严重污染或检漏时起泡剂进入检测器 |
无水酒精清洗检测器，烘干 |
| 放大器部分原件损坏 |
放大器输入短路，检查修理、更换 |
